Laporan Analisis Kimia Kualitatif Anorganik

 

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Tujuan Percobaan

Menentukan jenis Anion yang terdapat pada sampel dengan Analisis Kimia Kualitatif Anorganik.

1.2  Prinsip Percobaan

Anion merupakan unsur non logam yang bermuatan negatif. Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi Anion iniadalah Analisis Kimia Kualitatif anorganik. Ion-ion diidentifikasi menurut sifat fisika dan kimianya.

1.3  Teori Percobaan

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh.

(Underwood, 1986)

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.  Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti  warna,spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet  untuk  mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah.

Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat  yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium.   Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang  berguna untuk analisis selanjutnya.

(Svehla, 1990)

Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.

Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.  Berikut adalah reaksi-reaksi sampel dengan asam sulfat dingin.

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam  keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat  memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

Untuk Reaksi Kering pemeriksaan Anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.

Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.. Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3 ion-ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat dan karbonat basa. Bila Na2CO3 yang ditambahkan banyak maka CrO42- yang dapat larut makin banyak.

BAB II

ALAT DAN BAHAN

2.1 ALAT

©      Tabung reaksi

©      Pipet tetes

©      Erlenmeyer 100 mL

©      Rak tabung

©      Hot Plate

©      Penangas Air

©      Penjepit Tabung

©      Kertas Isap

2.2 BAHAN

©      Sampel Anion (E, F, G, H)

©      Aquades

©      Larutan HCl

©      Larutan H2SO4

©      Larutan FeCl3

©      Larutan Amilum

©      Larutan I2

©      Larutan Fe(SO4)2

©      Larutan NaSCN

©      Larutan HNO3

©      Larutan H2O2

©      Larutan KMnO4

©      Larutan PbOAc

©      Larutan NaOH

©      Larutan AgNO3

©      Larutan K2CrO4

BAB III

PROSEDUR

3.1 Identifikasi Sianida (CN-)

1. A.    Uji dengan Perak Nitrat
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan AgNO3 ke dalam tabung tersebut tetes demi tetes
   3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   4. B.     Uji dengan Asam Sulfat Pekat
      1. Sedikit garam sianida dipanaskan dengan asam sulfat pekat
      2. Uji nyala dilakukan terhadap karbon monoksida yang dihasilkan
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji Biru Prusia
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Sampel dibasakan dengan larutan NaOH
         3. Ditambahkan beberapa mL Larutan Fe(SO4)2
         4. Campuran dididihkan
         5. Campuran yang telah dingin diasamkan dan ditambahkan larutan FeCl3
         6. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.2  Uji Tiosulfat

1. A.    Uji dengan HCl encer
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan HCl encer, lalu dipanaskan
   3. Uji dilakukan dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan K2CrO4
   4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   5. B.     Uji dengan Larutan Iod
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan iod
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan Larutan PbOAc
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan Timbal secara berlebih
         3. Campuran dipanaskan hingga terbentuk endapan
         4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.3 Uji Nitrit

1. A.    Uji dengan HCl encer
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan HCl encer sehingga diperoleh warna dan uap
   3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   4. B.     Uji dengan Kalium Iodida
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan Kalium Iodida
      3. Campuran tersebut diasamkan dengan asam asetat/asam sulfat encer
      4. Ditambahkan beberapa tetes amilum
      5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      6. C.    Uji dengan Kalium Permanganat
         1. Larutan Kalium Permanganat yang sebelum telah diasamkan dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Kemudian ditambahkan Larutan sampel
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.4  Uji Kromat dan Dikromat

1. A.    Uji dengan larutan Perak Nitrat
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam 3 tabung reaksi
   2. Kemudian ditambahkan larutan AgNO3 sehingga terbentuk endapan
   3. Kedalam 3 tabung tersebut ditambahkan masing-masing asam nitrat encer, ammonia dan asam asetat.
   4. Kemudian ditambahkan HCl dan dipanaskan
   5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   6. B.     Uji dengan Timbal Asetat
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam 3 tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan Timbal
      3. Kedalam 3 tabung tersebut ditambahkan masing-masing asam nitrat encer, ammonia dan NaOH
      4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      5. C.    Uji dengan H2O2
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Sampel diasamkan dengan larutan HCl
         3. Ditambahkan amil alcohol
         4. Ditambahkan larutan H2O2 tetes pertetes
         5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.5  Uji Permanganat

1. A.    Uji dengan H2O2
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Sampel diasamkan dengan larutan HCl
   3. Ditambahkan amil alcohol
   4. Ditambahkan larutan H2O2 tetes pertetes
   5. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   6. B.     Uji dengan NaOH
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan NaOH
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan H2SO4 encer
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan H2SO4 encer
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.6  Uji Asetat

1. A.    Uji dengan H2SO4 encer
   1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan H2SO4 encer, kemudian campuran tersebut dipanaskan.
   3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   4. B.     Uji dengan AgNO3
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan AgNO3 ke dalam tabung tersebut tetes demi tetes
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan FeCl3
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan FeCl3
         3. Campuran tersebut dipanaskan hingga terbentuk endapan
         4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.7  Uji Klorida

1. A.    Uji dengan H2SO4 pekat
   1. Larutan dituangkan kedalam 2 tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan asam sulfat
   3. Salah satu tabung dimasukkan kedalam penangas
   4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   5. B.     Uji dengan AgNO3­­
      1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan AgNO3 ke dalam tabung tersebut hingga terbentuk endapan
      3. Kemudian ditambahkan larutan Ammonia encer, Kalium sianida atau tiosulfat
      4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      5. C.    Uji dengan PbOAc
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan PbOAc ke dalam tabung tersebut
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

3.7  Uji Sulfida

1. A.    Uji dengan HCl atau H2SO4 encer
   1. Larutan dituangkan kedalam  tabung reaksi
   2. Ditambahkan larutan asam klorida atau asam sulfat
   3. Hasil diuji dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan PbOAc
   4. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
   5. B.     Uji dengan Perak Nitrat
      1. Larutan dituangkan kedalam 2 tabung reaksi
      2. Ditambahkan larutan asam nitrat panas dan dingin kedalam masing-masing tabung
      3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya
      4. C.    Uji dengan Timbal Asetat
         1. Larutan sampel dituangkan kedalam tabung reaksi
         2. Ditambahkan larutan PbOAc ke dalam tabung tersebut
         3. Perubahan yang terjadi diamati dan ditentukan reaksinya

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

4.1  Data Pengamatan

No.	Kode Sampel	Uji Fisik			Hasil
		Warna	Bau	Kejernihan
1	E	Bening	Tidak berbau	Jernih	Cl-
2	F	Ungu	Tidak berbau	Berwarna	MnO4
3	G	Bening	Tidak berbau	Jernih	S2O32-
4	H	Bening	Berbau cuka	Jernih	CH3COO-

4.2  Reaksi

1. A.    Sampel E

Anion Klorida, Cl-

-          Cl-  +  AgNO3  à AgCl ↓   + NO3-

                                                end.putih

1. B.     Sampel F

Anion Permanganat, MnO4

-          2 MnO42-  + 5 H2O2  + 6H+  à 5O2     + 2 Mn2+   +  8H2O

                                                                                 coklat kehitaman

1. C.    Sampel G

Anion Sulfit, S2O32-

-          S2O3-  + I2  à  2I-  +  S4O62-

1. D.    Sampel H

Anion Asetat, CH3COO-

-          CH3COO-  +  AgNO3  à  CH3COOAg ↓

                                                                     endapan putih

-          6 CH3COO-  +  3Fe3+  + 2H2O  à [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 2H+

-          [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O à 3Fe(OH)2CH3COO ↓ + CH3COOH  + H+                                         endapan coklat

BAB V

PEMBAHASAN

Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan jenis Anion yang terdapat pada sampel dengan Analisis Kimia Kualitatif Anorganik. Pada setiap sampel dilakukan uji-uji yang menghasilkan reaksi-reaksi spesifik.

1. A.    Sampel E
2. Larutan tidak berbau dan tidak berwana
3. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO42-, CH3COO-, CrO42-, Cr2O72-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna dan bau.
4. Dilakukan uji dengan Larutan Perak Nitrat menghasilkan endapan berwarna putih, kemungkinan Anion adalah Cl-. Dengan reaksi :

Cl-  +  AgNO3  à AgCl  ↓  + NO3-

                                      end.putih

Maka anionnya adalah Cl-.

1. B.     Sampel F
2. Larutan tidak berbau dan berwarna ungu kehitaman.
3. Dari keterangan diatas kemungkinan Larutan mengandung Anion MnO42- karena larutan yang mengandung MnO42- akan berwarna ungu kehitaman.
4. Untuk memastikan dilakukan dengan uji dengan larutan H2O2 menghasilkan larutan coklat kehitaman. Kesimpulannya anion tersebut adalah MnO42- karena MnO42- direaksikan dengan H2O2 menghasilkan larutan Mangan yang berwarna coklat kehitaman dengan reaksi:

2 MnO42-  + 5 H2O2  + 6H+  à 5O2     + 2 Mn2+   +  8H2O

                                                                                coklat kehitaman

Maka anionnya adalah Permanganat, MnO42-.

1. C.    Sampel G
2. Larutan tidak berwarna dan tidak berbau
3. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO42-, CH3COO-, CrO42-, Cr2O72-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna dan bau.
4. Dilakukan uji dengan larutan I2, Larutan yang asalnya berwarna coklat ketika ditambahkan larutan sampel maka larutan menjadi jernih. Maka Anion adalah Sulfit karena tiosulfit tereduksi menjadi tiosulfat. Dengan reaksi :

S2O3-  + I2  à 2I-  +  S4O62-

                                           lar. tidak berwarna

Maka anion tersebut adalah positif Tiosulfit, S2O3-.

1. D.    Sampel H
   1. Larutan tidak berwarna tetapi berbau cuka
   2. Dari keterangan tersebut larutan tidak mungkin mengandung Anion MnO42-, CrO42-, Cr2O72-, Karena anion-anion tersebut merupakan anion yang spesifik dalam hal warna. Tetapi bau khas cuka dari ion CH3COO-kemungkinan larutan ini mengandung anion CH3COO-.
   3. Untuk memastikan dilakukan uji terhadap larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih. Kemungkinan ion CH3COO- karena ion tersebut menghasilkan endapan putih CH3COOAg ketika direaksikan dengan AgNO3dengan reaksi :

CH3COO-  +  AgNO3  à  CH3COOAg ↓

                                                                           endapan putih

Kemudian dilakukan uji dengan larutan FeCl menghasilkan endapan berwarna jingga. Ion CH3COO- akan menghasilkan endapan berwarna coklat ketika bereaksi dengan FeCl3. Dengan reaksi :

-    6 CH3COO-  +  3Fe3+  + 2H2O  à [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 2H+

-    [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O à 3Fe(OH)2CH3COO↓ + CH3COOH  + H+                                                  endapan coklat

Maka anion tersebut adalah CH3COO-.

BAB VI

KESIMPULAN

            Dari percobaan diatas didapat kesimpulan sebagai berikut :

-          Sampel E mengandung anion Cl-

-          Sampel F mengandung anion MnO4

-          Sampel G mengandung anion S2O3-

-          Sampel H mengandung anion CH3COO-

DAFTAR PUSTAKA

©      Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta

©      Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.

©      Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi ke-5. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta

©      Sukardjo, 1985. Kimia Anorganik .Bina Aksara. Yogyakarta

©      Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.