- Dapat mengidentifikasi spesi-spesi dalam sampel
- Dapat mengidentifikasi golongan IIA yaitu Cu,Cd,Pb,Bi,Hg2+
2. Dasar teori :
Yang termasuk golongan IIA adalah Cu, Cd, Bi, Pb, Hg2+. Pengendap untuk golongan IIA adalah H2S dalam suasana asam. H2O2 pada golongan IIA inii berfungsi untuk mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ agar dapat terendapkan sempurna (SnS2 kelarutan sangat kecil) dan mudah larut dalam (NH4)2 Sx.
H2O2 + Sn2+ + 2H+ Sn4+ + 2H2O
I2 berfungsi untuk mengubah AS5+ menjadi AS2+ . sehingga mudah diendapkan (sebagai AS2S3). Golongan II diendapkan pada suasana asam agar ion golongan III dan IV tidak ikut mengendap sebagai sulfida.
Sulfida-sulfida dari merkurium, timbel, bismut, tembaga dan kadmium dan dari arsenik, stibium, dan timah diendapkan oleh H2S dalam larutan yang mengandung HCl encer 0,3 M. Sulfida-sulfida dari arsenik (As2S3). Stibium (Sb2S3 dan Sb2S5), dan timah (SnS2) golongan II B larut dalam larutan amonium polisulfida (kuning) membentuk garam-garam tio, sedang sulfida dari logam-logam lainnya (golongan IIA) tak larut. Timah (II) sulfida (SnS) tak larut, dan stibium trisulfida. Sb2S3 sangat sedikit larut dalam larutan amonium polisulfida tak berwarna. Tetapi keduanya mudah larut dalam amonium polisulfida kuning, SnS diubah menjadi tiosianat. Larutan amonium polisulfida kuning mengandung belerang berlebihan dan boleh dirumuskan sebagai (NH4)2S5. Maka amonium polisulfida kuninglah, dan bukan amonium polisulfida tak berwarna yang umum dipakai dalam satu metode pemisahan. Golongan-golongan IIA dan IIB. Pemisahan belerang pada pengasaman merupakan suatu keburukan.
- Jika ekstrak oleh amonium polisufida itu di didihkan beberapa lamadalam udara, stibium oksida sulfida, Sb2OS2 yang merah, mungkin mengendap.
- Jika endapan larut sempurna dalam larutan amonium polisulfida, golongan IIIA tidak ada
- Setelah diasamkan, sulfida-sulfida dengan keadaan valensi yang lebih tinggi mengendap, bercampur dengan belerang yang berasal dari reagensia.
- Jika diduga ada banyak S dan sedikit sulfida, kocoklah dengan sedikit benzena : sulfida-sulfida akan mengumpul pada permukaan perbatasannya.
Keburukkan-keburukan yang berkaitan dengan pemakaian amonium polisulfida dalam pemisahan golongan II A dan golongan II B , adalah :
a. Sedikit CuS dan HgS
b. Bila golongan II A terdapat dalam jumlah yang besar, sejumlah kecil timah mungkin luput dari deteksi
c. Pengasaman ekstrak amonium polisulfida dapat mengakibatkan pengendapan belerang yang bisa mengaburkan adanya sulfida-sulfida pada golongan II B
d. Larutan amonium polisulfida, kecuali yang baru saja dibuat mungkin mengandung sulfat dan ini menimbulkan pengendapan barium sebagai BaSO4 dsb.
a. Sedikit CuS dan HgS
b. Bila golongan II A terdapat dalam jumlah yang besar, sejumlah kecil timah mungkin luput dari deteksi
c. Pengasaman ekstrak amonium polisulfida dapat mengakibatkan pengendapan belerang yang bisa mengaburkan adanya sulfida-sulfida pada golongan II B
d. Larutan amonium polisulfida, kecuali yang baru saja dibuat mungkin mengandung sulfat dan ini menimbulkan pengendapan barium sebagai BaSO4 dsb.
b. Metode kalium hidroksida
1. Kalium hidroksidalah yang dipilih untuk dipakai dan bukan natrium hidroksida, karena antimonat sangat sedikit larut.
2. Timah(II) sulfida tak larut sempurna dengan KOH
3. Kalium hidroksida adalah zat yang sangat berbahaya sekali
4. Dengan mencernakan endapan golongan II dengan larutan KOH 2 M , sulfida-sulfida dari As, Sb, Sn(IV) melarut, sedang sulfida-sulfida dari Hg, Pb, Bi, Cu, Cd sebagian besar tak dipengaruhi.
A. Pemisahan dan Identifikasi kation-kation golongan IIA
Untuk pemisahan dan identifikasi golongan kation-kation golongan II A ( Hg¬2+, Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+ dan Cd 2+).
a. Metode asam sulfat
1. HgS tak larut dalam HNO3 encer sedang PbS, Bi2S3, CuS dan CdS semuanya melarut.
2. HgS melarut dalam campuran NaOCl-HCl dengan membentuk HgCl2
3. Filtrat dari pengolahan dengan asam nitrat mengandung nitrat dan Pb, Bi, Cu, dan Cd, H2SO4 encer mengendapkan Pb sebagai PbSO4 dan meninggalkan logam-logam lainnya ( yang membentuk sulfat yang larut dalam larutan)
4. Penambahan NH3 berlebihan menghasilkan pengendapan Bi(OH)3 dan pembentukan kompleks tetra amina dari Cu2+ dan Cd2+ yang larut.
5. Larutan Natrium tetrahidroksostanat (II) (atau natrium stanit) dibuiat dengan menambahkan NaOH kepada larutan SnCl2 sampai endapan putih Sn(OH)2 melarut dengan sempurna
6. Asam asetat menguraikan kompleks ( Cu(NH3)4)2+ yang biru menjadi Cu2+ yang seterusnya diendapkan oleh K4(Fe(CN)6)
7. Jadikan temp[at asam suatu bagian (porsi) dengan H2SO4
3. Alat dan bahan
· Alat
- Tabung reaksi
- Penjepit tabung reaksi
- Rak tabung reaksi
- Pipet tetes
- Sentrifuge
· Bahan
- HCl
- H2S
- H2O2
- NH4OH
- I2
- Air panas
- HNO3
- lcohol
4. Cara kerja dan pengamatan
· Cara kerja
Penanganan awal
Diagram alir
Identifikasi Golongan IIA
|
+ HNO3 1:1 dipanaskan
disentrifuge
+ 5 tetes
H2SO4 pekat,
sentrifuge
|
|
+ NH4OH
Berlebih
|
|
|
sentrifuge
· Pengamatan
Sampel :
- Cair
- Tidak berwarna
- Terbentuk endapan putih
- Tidak berbau
Prosedur Pengamatan
Sampel ditambahkan HCl.
Tidak berwarna, awal tidak ada endapan setelah lama-kelamaan terbentuk endapan, disentrifuge dan endapan menjadi sedikit.
Diasamkan dengan HCl 6N.
Tambahkan setetes H2O2 10%.
Didihkan 1 menit agar H2O2 habis.
Setetes air I2, dikocok.
Tambahkan methyl violet (warna kuning).
Alirkan gas H2S beberapa lama.
Sentrifuge.
Tambahkan kembali methyl violet untuk mengecek apakah larutan sudah berwarna hijau kebiruan, apabila sudah aliri dengan gas H2S dan apabila belum tambahkan NH4OH 6N sampai warna indicator tepat menjadi hijua biru.
Alirkan gas H2S sampai endapan tidak terbentuk lagi. Diasamkan dengan HCl 6N sebanyak 4 tetes tidak terjadi reaksi.
Tidak ada reaksi.
Terdapat uap air disekitar dinding tabung.
Tidak ada reaksi.
Ditambah 2 tetes methyl violet warna larutan menjadi kuning.
Larutan menjadi warna coklat dan ada endapan warna coklat kehitaman.
Larutan coklat sedikit keruh dan endapan coklat tua.
Ditambah methyl violet, saat diteteskan warnanya sudah hijau kebiruan.
Larutan menjadi coklat bening dan endapan berwarna coklat kehitaman.
- Cair
- Tidak berwarna
- Terbentuk endapan putih
- Tidak berbau
Prosedur Pengamatan
Sampel ditambahkan HCl.
Tidak berwarna, awal tidak ada endapan setelah lama-kelamaan terbentuk endapan, disentrifuge dan endapan menjadi sedikit.
Diasamkan dengan HCl 6N.
Tambahkan setetes H2O2 10%.
Didihkan 1 menit agar H2O2 habis.
Setetes air I2, dikocok.
Tambahkan methyl violet (warna kuning).
Alirkan gas H2S beberapa lama.
Sentrifuge.
Tambahkan kembali methyl violet untuk mengecek apakah larutan sudah berwarna hijau kebiruan, apabila sudah aliri dengan gas H2S dan apabila belum tambahkan NH4OH 6N sampai warna indicator tepat menjadi hijua biru.
Alirkan gas H2S sampai endapan tidak terbentuk lagi. Diasamkan dengan HCl 6N sebanyak 4 tetes tidak terjadi reaksi.
Tidak ada reaksi.
Terdapat uap air disekitar dinding tabung.
Tidak ada reaksi.
Ditambah 2 tetes methyl violet warna larutan menjadi kuning.
Larutan menjadi warna coklat dan ada endapan warna coklat kehitaman.
Larutan coklat sedikit keruh dan endapan coklat tua.
Ditambah methyl violet, saat diteteskan warnanya sudah hijau kebiruan.
Larutan menjadi coklat bening dan endapan berwarna coklat kehitaman.
# Sentrat dibuang dan endapan diperiksa.
Endapan dicuci dengan air H2S.
Ditambah ± 3 ml (NH4)2SX 2M.
Panaskan dalam penangas air ± 60◦C selama 4 menit sambil diaduk.
Sentrifugal.
Warna larutan menjadi kuning.
Endapan menjadi turun semua.
Tidak ada reaksi.
Endapan menjadi terpisah.
Endapan dicuci dengan 1 ml air sampai bebas dari klorida.
2 ml HNO3 1:1 sambil diaduk.
Dipanaskan dalam penangas air.
Disentrifuge. Tidak ada reaksi.
Tidak ada reaksi yaitu endapan hitam dan larutan tidak berwarna.
Endapan menjadi sedikit karena melarut pada saat dipanaskan, endapan jadi berada diatas, warna endapan hijau lumut dan larutan tidak berwarna.
Endapan terpisah dengan sentrat.
Endapan dicuci dengan air H2S.
Ditambah ± 3 ml (NH4)2SX 2M.
Panaskan dalam penangas air ± 60◦C selama 4 menit sambil diaduk.
Sentrifugal.
Warna larutan menjadi kuning.
Endapan menjadi turun semua.
Tidak ada reaksi.
Endapan menjadi terpisah.
Endapan dicuci dengan 1 ml air sampai bebas dari klorida.
2 ml HNO3 1:1 sambil diaduk.
Dipanaskan dalam penangas air.
Disentrifuge. Tidak ada reaksi.
Tidak ada reaksi yaitu endapan hitam dan larutan tidak berwarna.
Endapan menjadi sedikit karena melarut pada saat dipanaskan, endapan jadi berada diatas, warna endapan hijau lumut dan larutan tidak berwarna.
Endapan terpisah dengan sentrat.
# Pisahkan endapan dan sentrat .
Endapan dicuci dengan H2S.
Dilarutkan dalam 1 ml aquaregia.
Uapkan sampai kering.
Larutkan dalam 1 ml air.
Teteskan pada kertas isap, tambah SnCl2 dan setetes anilin.
Teteskan larutan diatas keeping tembaga, lalu gosok menggunakan kertas isap yang sudah terdapat noda kuning.
Warna larutan menjadi coklat.
Warna larutan menjadi kuning dan endapan kuning.
Endapan larut, larutan pun menjadi habis, dinding tabung menjadi warna kuning.
Larutan menjadi tidak berwarna.
Terdapat noda kuning pada kertas isap.
Saat digosok dengan kertas saring yg sebelumnya warna tembaga menjadi mengkilat dan noda yang terdapat d kertas isap yaitu noda kuning
Endapan dicuci dengan H2S.
Dilarutkan dalam 1 ml aquaregia.
Uapkan sampai kering.
Larutkan dalam 1 ml air.
Teteskan pada kertas isap, tambah SnCl2 dan setetes anilin.
Teteskan larutan diatas keeping tembaga, lalu gosok menggunakan kertas isap yang sudah terdapat noda kuning.
Warna larutan menjadi coklat.
Warna larutan menjadi kuning dan endapan kuning.
Endapan larut, larutan pun menjadi habis, dinding tabung menjadi warna kuning.
Larutan menjadi tidak berwarna.
Terdapat noda kuning pada kertas isap.
Saat digosok dengan kertas saring yg sebelumnya warna tembaga menjadi mengkilat dan noda yang terdapat d kertas isap yaitu noda kuning
# Sampel negative Hg.
Sentrat dibubuhi 5 tetes H2SO4 pekat.
Dikisatkan dalam penangas air sampai timbul uap putih dari SO3.
1 ml air dan sentrifuge. Tidak terjadi reaksi.
Larutan jadi sedikit keruh dan ada endapan putih sedikit.
Tidak terjadi reaksi.
Sentrat dibubuhi 5 tetes H2SO4 pekat.
Dikisatkan dalam penangas air sampai timbul uap putih dari SO3.
1 ml air dan sentrifuge. Tidak terjadi reaksi.
Larutan jadi sedikit keruh dan ada endapan putih sedikit.
Tidak terjadi reaksi.
# Pisahkan endapan dengan sentrat.
Endapan dicuci dan dikocok dengan 10 tetes NH4OAc 2M.
Setetes larutan ditambah dengan setetes K2CrO4 1M.
Tidak terjadi reaksi.
Larutan menjadi berwarna kuning dan terbentuk endapan kuning.
- Sampel positif Pb.
Sentrat ditambah setetes NH4OH 6M berlebih. Larutan tidak berwarna dan tidak terbentuk endapan.
- Sampel negatif Bi.
- Sentrat dibagi 2.
1 tetes larutan ditambah 1 tetes HCl 2M, dan 1 tetes K4Fe(CN)6.
Warna larutan menjadi kuning kehijauan.
- Sampel negatif Cu.
1 tetes larutan ditambah 1 tetes air H2S. Endapan yang terbentuk endapan hitam bukan kuning dan warna larutan jingga.
- Sampel negatif Cd.
Endapan dicuci dan dikocok dengan 10 tetes NH4OAc 2M.
Setetes larutan ditambah dengan setetes K2CrO4 1M.
Tidak terjadi reaksi.
Larutan menjadi berwarna kuning dan terbentuk endapan kuning.
- Sampel positif Pb.
Sentrat ditambah setetes NH4OH 6M berlebih. Larutan tidak berwarna dan tidak terbentuk endapan.
- Sampel negatif Bi.
- Sentrat dibagi 2.
1 tetes larutan ditambah 1 tetes HCl 2M, dan 1 tetes K4Fe(CN)6.
Warna larutan menjadi kuning kehijauan.
- Sampel negatif Cu.
1 tetes larutan ditambah 1 tetes air H2S. Endapan yang terbentuk endapan hitam bukan kuning dan warna larutan jingga.
- Sampel negatif Cd.
5. 
Persamaan reaksi
Persamaan reaksi
(1) 
HgS HgS
HgS HgS
PbS Cu2+ + 2NO2 +H2O + S 
CuS + 2HNO3 + 2H+ Pb2+ + 2NO2 + H2O + S 
CdS Cd2+ + 3NO2 + H2O + S
Bi2S3 + 3HNO3 + 3H+ 2Bi3+ + 3NO2 + H2O + 3S
(2) 
Pb2+ + H2SO4 pekat PbSO4 putih + 2H+
Pb2+ + H2SO4 pekat PbSO4 putih + 2H+
PbSO4 + NH4OAc Pb (OAc)2 + (NH4)2SO4
Pb(OAc)2 + K2CrO4 PbCrO4 kuning + 2KOAc
Cu2+ + NH4OH [Cu(NH3)4]2+ larutan biru tua
Cd2+ + 3NH4OH Bi (OH)3 + 3NH4
(3) 
[Cu(NH3)4]2+ + 4HCl Cu2+ biru + 4NH4Cl
[Cu(NH3)4]2+ + 4HCl Cu2+ biru + 4NH4Cl
2Cu2+ + K4Fe(CN)6 Cu2[fe(CN)6] merah coklat + 4K+
dengan benzoinoxim
2Cu2+ + C2H5COHC = NOHC6H5 Cu(C14H11O2N)2 hijau
(4) Cu2+ + 4KCN Cu(CN)42- + 4K+
Cu2+ + 4KCN Cu(CN)42- + 4K+Cd2+ + 4CN- [Cd(CN)4]2-
Cd(CN)42- + H2S CdS kuning + 2HCN + 2CN-
Reaksi yang terbentuk :
1. HgCl2
§ HgCl2 + 2NaOH ® Hg(OH)2 + 2NaCl
§ HgCl2 + 2 NH4OH ®Hg(OH)2+ 2 NH4Cl
§ HgCl2+2KI ® HgI2 + 2 KCl
§ HgCl2 + K2Cr2O7®HgCr2O7+ 2KCl
§ HgCl2+K2CrO4 ®HgCrO4 + 2 KCl
§ HgCl2 + 2KCN ® Hg(CN)2 + 2KCl
§ HgCl2 + 2KCNS ® Hg(CNS)2 + 2KCl
§ 3 HgCl2 + 2 K3Fe(CN)6 ® Hg2Fe(CN)6+ 4KCl
§ 2HgCl2+ K4Fe(CN)6® Hg2Fe(CN)6 + 4KCl
2. Bi(NO3)3
§ Bi(NO3)3 + 3NaOH ® Bi(OH)3 + NaNO3
§ Bi(NO3)3 + 3NH4OH ® Bi(OH)3 + 3 NH4NO
§ Bi(NO3)3 + 3 KI® BiI3 + 3KNO3
§ 2 Bi(NO3)3 + 3 K2Cr2O7®Bi2(Cr2O7)3 + 6KNO3
§ 2 Bi(NO3)3 + 3 K2CrO4®Bi2(CrO4)3 + 6KNO3
§ Bi(NO3)3 + 3KCN ®Bi(CN)3 + 3 KNO3
§ Bi(NO3)3 + 3KCNS ®Bi(CNS)3 + 3 KNO3
§ Bi(NO3)3 + K3Fe(CN)6 ® BiFe(CN)6 + 3KNO3
§ 4 Bi(NO3)3 + 3K4Fe(CN)6 ® Bi4(Fe(CN)6)3 + 12 KNO3
3. CuSO4
§ CuSO4 + NaOH ® Cu(OH)2 + Na2SO4
§ CuSO4 + NH4OH ® Cu(OH)2 +( NH4)2SO4
§ CuSO4 + KI ®CuI2 + K2SO4
§ CuSO4 + K2Cr2O7 ® CuCr2O7 + K2SO4
§ CuSO4 + K2CrO4 ® CuCrO4 + K2SO4
§ CuSO4 + 2KCN® Cu(CN)2 + K2SO4
§ CuSO4 + 2KCNS ® Cu(CNS)2 + K2SO4
§ 3CuSO4 + 2K3Fe(CN)6 ®Cu3(Fe(CN)6)2 + 3K2SO4
§ 2 CuSO4 + K4Fe(CN)6 ® Cu2Fe(CN)6 + 2K2SO4
4. Cd(NO3)2
§ Cd(NO3)2 + 2NaOH ® Cd(OH)2 + 2NaNO3
§ Cd(NO3)2 + 2NH4OH ® Cd(OH)2 + 2NH4NO3
§ Cd(NO3)2 + 2KI ® CdI2 + 2KNO3
§ Cd(NO3)2 + K2Cr2O7 ®CdCr2O7 + 2KNO3
§ Cd(NO3)2 + K2CrO4 ® CdCrO4 + 2KNO3
§ Cd(NO3)2 +2KCN ® Cd(CN)2 + 2KNO3
§ Cd(NO3)2 + 2KCNS ® Cd(CNS)2 + 2KNO3
§ Cd(NO3)2 + 2K3Fe(CN)6 ® Cd3(Fe(CN)6)2 + 6KNO3
§ Cd(NO3)2 + K4Fe(CN)6 ® Cd2Fe(CN)6 + 4KNO3
6. Pembahasan
Pada saat mengidentifikasi Hg hasilnya pada kertas isap tidak terdapat noda hitam berarti pada golongan II tidak terdapat Hg. Pada saat mengidentifikasi Bi pada golongan 2 seharusnya terdapat endapan coklat hitam saat penambahan SnCl2dan NaOH tapi yang tebentuk adalah endapan hijau tua sehingga (-Bi). Lalu pada identifikasi Cu saat sentrat diteteskan pada kertas saring lalu ditambah setetes benzoinoxim lalu diuapkan NH3 tapi tidak terdapat warna biru jadi(-Cu). Lalu identifikasi Cd sentrat ditambah setetes air H2S dan tidak terdapat endapan kuning brarti (-Cd)
7. Kesimpulan
Dari praktikum mengidentifikasi kation golongan II ini saya mendapat pengetahuan lagi dan saya dapat mengidentifikasi keberadaan spesi-spesi tertentu dalam sampel sesuai dengan jenis dan sifat masing-masing sampel. Dan saya dapat mengidentifikasi golongan IIA yaitu Cu,Cd,Pb,Bi,Hg2+
8. Daftar pustaka
No comments:
Post a Comment