Jobsheet Penentuan Kadar Garam Metode Volhard

PENENTUAN KADAR GARAM DENGAN METODE VOLHARD 

 
 

 

I.TUJUAN

1. mampu melaksanakan titrasi pengendapan metode volhard

2. menentukan kadar NaCl pada garam dapur dan pada air laut

II. TINJAUAN PUSTAKA

Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH₄SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe³⁺ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.

Ag⁺_(aq) + SCN^-_(aq) ↔ AgSCN_(s)↓ (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN^-_(aq) + Fe³⁺_(aq) ↔ FeSCN²⁺_(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.

Karena titrantny SCN^- dan reaksinya berlangsung dengan Ag⁺, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag⁺ dan SCN^- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X^- ditambahkan Ag⁺ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag⁺. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag⁺ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:

Ag⁺_(aq) (berlebih) + X^- _(aq) ↔ AgX_(s) ↓

Ag⁺_(aq) (kelebihan) + SCN^- _(aq) (titrant) ↔ AgSCN_(s) ↓

SCN^-_(aq)  + AgX _(s) ↔ X^-_(aq) + AgSCN_(aq) ↓

Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang).

Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi.

c. Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).

HFl_(aq) ↔ H⁺_(aq) +Fl^-_(aq)

Ion Fl^- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag⁺).

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai.

Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat.

Dalam metode Volhard, menggunakan indikator Fe³⁺ dan NH₄SCN atau KSCN sebagai larutan standar. Cara Volhard ini biasanya dipakai untuk menentukan kadar garam perak melalui titrasi langsung. Kadar garam klorida, garam bromida, dan garam iodida dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan AgNO₃ berlebih. Dalam titrasi cara ini, pH harus dalam keadaan rendah agar ion Fe⁺³ tidak mengalami hidrolisis. Dalam metode Volhard akan terbentuk endapan putih AgSCN yang dihasilkan dari reaksi antaraion perak dan ion sianida. Titik akhir titrasi akan tercapai, jika warna larutan berubah menjadi merah darah yang ditimbulkan karena adanya endapan Fe(SCN)₃ (Ersanghono, 1996).

METODE

-Cara VOLHARD

              AgNO3

                  ↓

          NaCl+ind.K2CrO4+aquadest

Pembakuan KCNS

               KCNS

                   ↓

            AgNO3+ind.Ferialuin

Penetapan Sampel

                KCNS

             

                        ↓

Sample+HNO3 6N+AgNO3→panaskan,saring,cuci dg HNO3

Filtrat+ind.ferialuin→titrasi

                    

Titrasi argentometri dengan cara Volhard didasarkan atas pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat dengan menggunakan ion besi (III) untuk mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Cara ini digunakan untuk titrasi langsung atau tidak langsung. Cara titrasi langsung digunakan untuk menentukan kadar perak dan cara titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar klorida.

Cuplikan yang mengandung klorida direaksikan dengan perak nitrat berlebih, selanjutnya kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan tiosianat standar yang diketahui konsentrasinya. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan terbentuknya warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat.

Metode Volhard pertama kali diperkenalkan oleh Jacobus Volhard, ahli kimia dari Jerman pada tahun 1874. Dengan metode ini, larutan standar AgNO3 berlebih ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung ion halogen (misalnya Cl-). Kelebihan ion Ag+ dalam suasana asam dititrasi dengan standar garam tiosianat (KSCN atau NH4SCN) menggunakan indikator larutan Fe3+. Sampai titik ekivalen, terjadi reaksi antara titran dan Ag+ membentuk endapan putih. Kelebihan titran menyebabkan reaksi dengan indikator membentuk senyawa kompleks tiosianato ferrat (III) yang berwarna merah. 

Dalam proses titrasi ini terjadi pengendapan bertingkat, yaitu pengendapan ion halida atau Cl- menjadi AgCl dan pengendapan garam AgSCN. Kedua garam tersebut dalam sistem larutan ada dalam kesetimbangan sehingga persamaan berikut dipenuhi.

Prinsip:
Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO₃ ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida (X^-). Sisa larutan standar AgNO₃ yang tidak bereaksi dengan Cl^- dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau NH₄SCN ) menggunakan indikator besi (III) (Fe³⁺). Reaksinya sebagai berikut ;

III. Alat 1. Pipet volume 25 mL 2. Pipet ukur 5 mL 3. Pipet tetes 4. Gelas arloji 5. Gelas piala 100 mL 6. Gelas piala 250 mL 7. Labu takar 100 mL 8. Corong 9. Statif dan klem 10. Spatula 11. Neraca analitik 12. Botol semprot 13. Botol gelap 14. Termometer 15. Pemanas listrik 11 IV. Bahan 1. AgNO3 2. NaCl 3. Larutan K2CrO4 0,1 M 4. Sampel garam dapur 5. Akuades 6. Kertas saring

• STANDARDISASI LARUTAN AMONIUM TIOSIANAT (NH₄SCN) DENGAN LARUTAN STANDAR AgNO₃

Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO₃ dengan larutan standar NH₄SCN menggunakan metode Volhard.

Cara kerja :

• Siapkan larutan AgNO₃ dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO₃ kedalam 1000 mL.

• Siapkan larutan NH₄SCN 0,1 N dengan cara melarutkan 7,60 gram NH₄SCN.

• Ambil 25,00 mL larutan standar AgNO₃ 0,1000 N dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 5 mL larutan Fe(NH₄)₂SO₄ 1 N sebagai indikator

• Titrasi dengan larutan NH₄SCN (yang sudah disiapkan) sampai pertama kali terbentuk warna merah kecoklatan.

• Percobaan dilakukan 3 kali

• Hitung normalitas (N) NH₄SCN dengan cara :

• PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur menggunakan Argentometri metode Volhard.

Cara Kerja :

• Larutkan 1,00 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam, suhu 110^oC) dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.

• Ambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.

• Tambahkan 1 mL asam nitrat 4M dan 5 mL larutan Fe(NH₄)SO₄ 1N.

• Tambahkan larutan standar AgNO₃ (dalam keadaan berlebih tetapi harus diketahui volumenya dengan pasti) ke dalam larutan yang ada dalam erlenmeyer.

• Tambahkan 15 mL nitro benzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro benzena.

• Sisa AgNO₃ yang bereaksi dengan ion klorida (Cl^-) dititrasi dengan larutan standar NH₄SCN menggunakan indikator larutan Fe(NH₄)SO₄ 1 N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.

• Percobaan dilakukan 3 kali

• Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur dengan persamaan :

• PENENTUAN KONSENTRASI KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Penentuan konsentrasi klorida (Cl^-) dalam air laut dengan titrasi Argentometri metode Volhard.

Cara kerja :

• Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan kedalam erlenmeyer 250 ml.

• Tambahkan 1 mL larutan HNO₃ 4M dan 5 mL larutan FeNH₄(SO₄)2 1N.

• Tambahkan 30-40 larutan standar AgNO₃ (berlebih tetapi harus diketahui volumenya dengan pasti) ke dalam larutan di atas.

• Tambahkan 15 mL nitrobenzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro- benzena.

• Sisa AgNO₃ yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl^-) dititrasi dengan larutan standar NH₄SCN menggunakan indikator Fe(NH₄)SO₄ 1N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.

• Percobaan diulang 3 kali

• Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.